X射线荧光光谱仪器构造
文章出处:人气: 发布时间:2018-10-11 19:23:57
X射线荧光光谱仪器构造主要由以下四大部分组成,你了解X射线荧光光谱仪器的构造吗?不清楚的话就来看看小编为您总结的吧!
一、激发光源
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。
灯丝和靶密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶。
二、分光系统
分光系统的主要部件是晶体分光器,它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ,当波长为λ的X射线以θ角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为θ的方向,可以观测到波长为λ=2dsinθ的一级衍射及波长为λ/2,λ/3等高级衍射。改变θ角,可以观测到另外波长的X射线,因而使不同波长的X射线可以分开。
三、检测记录系统
X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。
上图是流气正比计数器结构示意图。它主要由金属圆筒负和芯线正组成,筒内充氩(90)和甲烷(10)的混合气体,X射线射入管内,使Ar原子电离,生成的Ar+在向阴运动时,又引起其它Ar原子电离,雪崩式电离的结果,产生一脉冲信号,脉冲幅度与X射线能量成正比。所以这种计数器叫正比计数器,为了计数器内所充气体浓度不变,气体一直是保持流动状态的。流气正比计数器适用于轻元素的检测。
另外一种检测装置是闪烁计数器,如上图。闪烁计数器由闪烁晶体和光电倍增管组成。X射线射到晶体后可产生光,再由光电倍增管放大,得到脉冲信号。闪烁计数器适用于重元素的检测。除上述两种检测器外,还有半导体探测器等等。
四、能量色散谱仪
以上介绍的是利用分光晶体将不同波长的荧光X射线分开并检测,得到荧光X射线光谱。能量色散谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点,将其分开并检测,不必使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。这种半导体探测器有锂漂移硅探测器,锂漂移锗探测器,高能锗探测器等。X光子射到探测器后形成数量的电子-空穴对,电子-空穴对在电场作用下形成电脉冲,脉冲幅度与X光子的能量成正比。在一段时间内,来自试样的荧光X射线依次被半导体探测器检测,得到一系列幅度与光子能量成正比的脉冲,经放大器放大后送到多道脉冲分析器(通常要1000道以上)。按脉冲幅度的大小分别统计脉冲数,脉冲幅度可以用X光子的能量标度,从而得到计数率随光子能量变化的分布曲线,即X光能谱图。能谱图经计算机进行校正,然后显示出来,其形状与波谱类似,只是横坐标是光子的能量。
能量色散的大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能谱仪对X射线的总检测效率比波谱高,因此可以使用小功率X光管激发荧光X射线。另外,能谱仪没有光谱仪那么复杂的机械机构,因而工作稳定,仪器体积也小。缺点是能量分辨率差,探测器必须在低温下保存。对轻元素检测困难。
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